一、、氟的测定

1仪器筹备

1．装配好全套仪器
，衔接好电路、、气路和冷却水路
，点火管出气口端塞进一些高温棉。。打开仪器电源开关
，将炉温升温到1100℃。。

2．往平底烧杯中参与约300mL水并加热至沸腾
，开明冷凝管冷却水。。塞紧进样推杆硅胶塞
，在平底烧杯中水沸腾之前通入氧气
，调节氧气瓶气流量为400mL/min
，水蒸气产生器的蒸发量约2mL/min
，查抄系统不漏气后
，通入水蒸气和氧气空蒸15min。。

2点火水解

1．称。。0.50±0.01g）通常分析试验煤样（称准至0.0002g）和0.5g石英砂
，放在点火舟里混合
，再用约0.5g石英砂铺盖在上面。。

2．将100mL容量瓶放在冷凝管结尾接管冷凝液。。通入氧气和水蒸气
，取下进样推杆
，把点火舟放入管内
，插入进样推杆、、塞紧橡皮塞。。将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停顿5min；接着推动到约600℃区域停顿5min；再推动到约900℃区域停顿5min；而后把瓷舟推到1100℃的恒温区持续点火分化15min。。在整个操作过程中
，调节水蒸气产生器的蒸发量
，水解起头15min内
，容量瓶中每分钟网络约3mL
，后15min
，每分钟网络约2.5mL
，而后总体积应节制在85mL以内。。

3．点火-水解实现后
，水蒸汽产生器终场加热。。取下容量瓶
，终场送氧气。。取下进样推棒
，用带钩的镍铬丝取出点火舟。。

4．往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿批示剂
，用氢氧化钠溶液中和到批示剂刚变蓝色。。参与10mL总离子强度调节缓冲溶液
，用水稀释到刻度
，摇匀
，搁置30min后进行电位丈量。。

3电位丈量

1．滴定筹备

在100mL烧杯中参与肯定量的水
，衔接好电位丈量装置
，开动搅拌器
，更换烧杯中水的次数
，直至数字式离子计（或毫伏计）显示的电位达到氟电极的空缺电位。。

2．氟电极现实斜率测定

a．在5个用水冲刷过的100mL容量瓶中
，别离参与100ug/mL的氟尺度工做溶液1mL
，3mL
，5mL
，7mL和10mL
，参与3滴溴甲酚绿批示剂
，10mL总离子强度调节缓冲溶液
，用水稀释到刻度
，摇匀
，静置30min。。

b．将溶液倒入100mL烧杯中
，用电位丈量装置丈量电位
，丈量每个尺度溶液时
，电极插入深度、、搅拌速度等要求一致。。丈量完一个试液后应将氟电极在水中洗濯
，直至达到空缺电位值
，再进行下一个试液测定。。

C．以溶液的响应电位（mV）为纵坐标
，相应的浓度对数为横坐标
，在单对数坐标纸上作图
，曲线上lgC=0和lgC=1两点所对应的响应电位只差即为该电极的现实斜率。。或用一元线性回归方程推算该电极的现实斜率。。当电极现实斜率低于55.0时
，则应抛光电极
，或更换新的电极。。

注：：氟离子选择电极斜率理论值为59.2
，当电极现实斜率低于55.0时
，则应抛光电极
，或者更

换新的电极。。

3．样品溶液电位丈量

将制备好的样品溶液转入100mL烧杯中
，放入搅拌子
，插入氟电极和饱和甘汞电极（注：：插入深度、、搅拌速度应和丈量氟电极现实斜率时一致）
，开动搅拌器
，待电位不变跋文录响应电位值E1
，立即参与1.00mL氟尺度溶液
，待电位不变跋文录响应电位值E2。。

二、、氯的测定

1仪器筹备

1．装配好全套仪器
，衔接好电路、、气路和冷却水路
，点火管出气口端塞进一些高温棉。。打开仪器电源开关
，将炉温升温到1100℃。。

2．往平底烧杯中参与约300mL蒸馏水并加热至沸腾
，往1号吸收瓶中参与约30mL蒸馏水
，往2号吸收瓶中参与约20mL蒸馏水。？？骼淠芾淙此。。塞紧进样推杆硅胶塞
，在平底烧杯中水沸腾之前通入氧气
，调节氧气瓶气流量为500mL/min
，水蒸气产生器的蒸发量约2mL/min
，查抄系统是否漏气。。

3.试验用水必要满足GB/T33087-2016前提

2点火水解

1．称。。0.50±0.01g）通常分析试验煤样（称准至0.0002g）
，再用约0.5g石英砂铺盖在上面。。

2．取下进样推杆
，把点火舟放入管内
，插入进样推杆、、塞紧橡皮塞
，通入氧气和水蒸气。。将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停顿5min；接着推动到约600℃区域停顿5min；再推动到约800℃区域停顿5min；而后把瓷舟推到1100℃的恒温区持续点火分化15min。。在整个操作过程中
，调节水蒸气产生器的蒸发量约2mL/min。。

3．点火-水解实现后
，水蒸汽产生器终场加热。。取下容量瓶
，终场送氧气。。取下进样推棒
，用带钩的镍铬丝取出点火舟。。

4．将吸收瓶内的样品倒入200ml烧杯中
，用蒸馏水冲刷吸收瓶和导气管
，1号瓶洗2次
，2号瓶洗1次
，洗液直接突入烧杯内（节制冲刷用水在15ml以内）
，用蒸馏水定容到140±10ml。。往烧杯中加3滴溴甲酚绿批示剂
，用氢氧化钠溶液中和到批示剂变为浅蓝色。。参与1mL溶液
，3ml硝酸钾溶液
，5ml尺度氯化钠溶液。。

3电位滴定

1．滴定筹备

将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上
，插入电极
，衔接好电位丈量装置
，开动搅拌器。。此时离子计应显示两电极间的电位。。

2．终点电位的标定

a．空缺溶液的制备：：除不加煤样外其他前提同3.2.2

b．将盛有空缺溶液的烧杯
，放到滴定台上
，放入搅拌子
，插入电极
，按划定衔接好滴定装置。？？涟杵。。以0.03ml/s速度滴入尺度硝 酸银溶液
，每滴入0.1ml纪录一次批示电极电位
，邻近终点是
，每滴入0.05ml纪录一次。。以△mV/△mL为纵坐标
，参与的注：：尺度硝酸 银溶液体积（ml）为横坐标
，绘制微分曲线。。取△mV/△mL峰值所对应的尺度硝酸 银溶液毫升数作为终点电位的硝酸 银 参与量。。

*由于试剂空缺原因
，标定终点电位的硝 酸银溶液滴入量要通过制作滴定微分曲线确定
，当刚起头一次测定或更换化学试剂时应做一次滴定微分曲线。。

3．样品溶液滴定

将盛有样品溶液的烧杯
，放到滴定台上
，放入搅拌子
，插入电极
，按划定衔接好滴定装置。？？涟杵
，以0.05ml/s速度滴入尺度硝 酸银溶液
，留心观察毫伏计显示的毫伏数
，当电位靠近标定的终点电位时
，
，以0.02ml/s速度滴定直至达到标定的终点电位。。搅拌1min跋文下硝 酸银参与量及现实的终点电位。。推算了局时
，现实终点电位每偏离标定的终点电位±1ml
，应扣除±0.01ml硝酸 银的滴入量
，但偏离数不能超出±3ml
，不然应再参与0.5ml尺度氯化钠溶液重新滴定。。

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